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열적 안정성이 개선된 적색 세라믹 안료의 제조방법

글쓴이 : Riushop 날짜 : 2016-01-28 (목) 16:17 조회 : 1450

본 발명은, 적색 세라믹 안료를 합성하는 단계와, 합성된 상기 적색 세라믹 안료에 계면활성제를 첨가하여 적색 세라믹 안료를 표면 개질하는 단계와, 계면활성제가 첨가되어 표면 개질된 적색 세라믹 안료에 인-시츄(in-situ)로 염기성 용액과 테트라에틸 오르소실리케이트를 첨가하여 교반하면서 적색 세라믹 안료에 실리카를 코팅하는 단계 및 실리카 코팅된 적색 세라믹 안료를 선택적으로 분리하는 단계를 포함하는 열적 안정성이 개선된 적색 세라믹 안료의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 적색 세라믹 안료를 나노 크기 사이즈로 합성하고 나노 크기의 적색 세라믹 안료를 실리카로 코팅하여 고온으로 열을 가했을 때 응집 및 산화 문제를 최소화하여 프릿을 섞어줌 없이도 열적으로 안정한 적색 세라믹 안료를 제조할 수가 있다.

 

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기술분야


본 발명은 적색 세라믹 안료의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 적색 세라믹 안료를 나노 크기 사이즈로 합성하고 나노 크기의 적색 세라믹 안료를 실리카로 코팅하여 열을 가했을 때 응집 및 산화 문제를 최소화하여 프릿을 섞어줌 없이도 열적으로 안정한 적색 세라믹 안료를 제조하는 방법에 관한 것이다.


배경기술


일반적으로 안료는 무기 안료와 유기 안료로 나뉘어지며, 무기 안료는 산화물, 수산화물, 염의 형태로 존재하고, 이 중 산화물은 세라믹 안료로 현재 사용되는 비중이 점차 증가되고 있다.
보통 금속 산화물은 융제, 유약, 소지 등과 섞어 높은 온도에서 소성 후 도자기, 유리, 법랑 등에 사용되며, 적색용, 푸른색용 등으로 사용된다. 그 중에 적색 세라믹 안료의 경우 분말의 크기 및 분산성에 민감하며, 카드뮴(Cd), 납(Pb) 등을 함유하는 안료가 많이 사용되었다.
최근 유럽에서 발표된 유해물질 제한지침(RoHS: Restriction of Hazardous Substances Directive)에 따라 카드뮴(Cd) 및 납(Pb)의 사용이 제한되고, 따라서 친환경적이고 저가의 대체 안료의 개발이 시급한 시점이다.
특히, 붉은색 안료로서 CdSeS가 주로 사용되고 있으나, 요즘 독성(toxic) 문제가 거론되면서 대체 안료 개발의 필요성이 대두되고 있다.
적황색 대체 안료 중 가장 유력한 물질인 α-Fe2O3는 가격 및 색상 면에서 우수하며, 나노 크기를 가질 경우 더욱 선명한 색을 띤다.
하지만 나노 크기의 α-Fe2O3는 분말끼리 응집되어 색상 발현이 힘들며, 또한 열을 가했을 때 쉽게 색상이 변색되는 문제를 가지고 있다.
일반적으로 안료를 도자기 등에 응용시 열적안정성 부여를 위하여 프릿(frit) 등 유약을 섞어줌으로써 색 변화 최소화 과정을 선택하고 있지만, 유약을 단순히 섞는 과정으로는 안료의 산화를 완벽하게 방지하지 못한다.
나노 세라믹 안료의 분산성 및 열적안정성의 문제점을 분말 표면 개질과 코팅 기술을 통해 해결하고, 나노 분말 코팅을 통한 안료의 색상발현 변화를 최소화한 적색 세라믹 안료를 제시하고자 한다.


문제점


본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 적색 세라믹 안료를 나노 크기 사이즈로 합성하고 나노 크기의 적색 세라믹 안료를 실리카로 코팅하여 열을 가했을 때 응집 및 산화 문제를 최소화하여 프릿을 섞어줌 없이도 열적으로 안정한 적색 세라믹 안료의 제조방법을 제공함에 있다.


해결과제


본 발명은, (a) 적색 세라믹 안료를 합성하는 단계와, (b) 합성된 상기 적색 세라믹 안료에 계면활성제를 첨가하여 적색 세라믹 안료를 표면 개질하는 단계와, (c) 계면활성제가 첨가되어 표면 개질된 적색 세라믹 안료에 인-시츄(in-situ)로 염기성 용액과 테트라에틸 오르소실리케이트를 첨가하여 교반하면서 적색 세라믹 안료에 실리카를 코팅하는 단계 및 (d) 실리카 코팅된 적색 세라믹 안료를 선택적으로 분리하는 단계를 포함하는 열적 안정성이 개선된 적색 세라믹 안료의 제조방법을 제공한다.
상기 계면활성제는, 수산화기와 반응하여 Si-O 결합을 형성하는 유기기능기를 포함하는 세틸트리메틸 암모늄 브로마이드, 3-아미노프로필트리에틸옥시실란, p-아미노페닐트리메톡시실란 및 메캅토프로필트리에톡시실란 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 적색 세라믹 안료는 α-Fe2O3인 것이 바람직하다.
상기 염기성 용액은 수산화암모늄 용액인 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계는, FeCl3-6H2O와 NaH2PO2를 증류수에 첨가하여 교반하고, 물의 증발 온도(100℃) 이상이고 150℃ 이하 온도의 오븐에서 반응시킨 다음, 원심분리기를 이용하여 원심분리하여 침전물을 얻고, 상기 침전물을 용매에 분산시켜 스핀들 타입의 α-Fe2O3를 합성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (b) 단계는, 합성된 상기 적색 세라믹 안료를 용매에 첨가하고 초음파기로 분산시키는 단계 및 상기 계면활성제를 적색 세라믹 안료가 분산된 용액에 첨가하여 표면 개질하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (b) 단계에서 상기 적색 세라믹 안료와 상기 계면활성제는 중량비로 1:0.1~5 범위를 이루도록 조절하고, 상기 (c) 단계에서 상기 적색 세라믹 안료와 상기 테트라에틸 오르소실리케이트는 중량비로 1:0.3~5 범위를 이루도록 조절하는 것이 바람직하다.


효과


본 발명에 의하면, 적색 세라믹 안료를 나노 크기 사이즈로 합성하고 나노 크기의 적색 세라믹 안료를 실리카로 코팅하여 열을 가했을 때 응집 및 산화 문제를 최소화하여 프릿을 섞어줌 없이도 열적으로 안정한 적색 세라믹 안료를 제조할 수가 있다.
코어(core)는 적색 세라믹 안료로 이루어지고 상기 코어를 감싸는 쉘(shell)은 실리카로 구성되는 구조를 갖는 나노복합체이므로 입자들끼리 충돌하여 생기는 응집 현상이 억제될 뿐만 아니라 열적 안정성 및 내구성이 우수한 장점이 있다.


* 본고는 한국세라믹기술원 김유진,피재환의 연구성과 발표자료를 요약한 것이다.


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